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掃描電鏡(SEM)拍攝條件選擇與拍攝常見(jiàn)問(wèn)題的解決方法

日期:2025-03-12 10:02:16 瀏覽次數(shù):3

掃描電鏡的原理:由電子槍發(fā)出的電子束在電場(chǎng)的作用下加速,經(jīng)過(guò)三個(gè)透鏡聚焦成直徑為5nm或更細(xì)的電子束。該電子束在樣品表面進(jìn)行逐行掃描,激發(fā)樣品產(chǎn)生出各種物理信號(hào)。信號(hào)探測(cè)器收集這些并按順序、成比例地轉(zhuǎn)換為視頻信號(hào)。通過(guò)對(duì)其中某種信號(hào)的撿測(cè),視頻放大和信號(hào)處理,*終在顯示屏上獲得能反映樣品表面特征的掃描圖象。     

以下我們?cè)谑褂肧EM掃描電鏡的過(guò)程中會(huì)遇到常見(jiàn)拍攝條件選擇問(wèn)題與拍攝常見(jiàn)問(wèn)題的解決方法。

掃描電鏡.jpg

掃描電鏡的拍攝條件選擇:

一、加速電壓:適合高電壓樣品:金屬樣品、導(dǎo)電樣品、表面有污染樣品。適合低電壓樣品:有機(jī)樣品、表面包覆樣品、導(dǎo)電性較差樣品。

高加速電壓優(yōu)點(diǎn):加速電壓越高,圖像分辨率越高,抗干擾能力強(qiáng);缺點(diǎn):加速電壓過(guò)高,電子束對(duì)樣品的穿透能力過(guò)大,會(huì)造成樣品表面信息缺失和樣品損傷。低加速電壓優(yōu)點(diǎn):當(dāng)?shù)图铀匐妷簳r(shí),入射電子能量較低,與樣品的作用深度較淺,有利于樣品表層形貌的觀察;此外,低加速電壓可以有效地減少荷電現(xiàn)象;缺點(diǎn):信噪比差,分辨率低。

二、工作距離:工作距離(WD)是物鏡下極靴到樣品表面的距離。

分辨率:一般工作距離越近,分辨率越好。不過(guò)工作距離越近,操作越危險(xiǎn),需要操作較為小心,避免試樣碰撞極靴。而且工作距離越近,試樣允許的傾轉(zhuǎn)角度也受到更大的限制。

景深:當(dāng)倍數(shù)較大時(shí),景深會(huì)大幅度縮小,試樣稍有起伏則不能全部聚焦清楚,工作距離越大,景深越大。

三、信號(hào)源種類:

SE2 信號(hào)源:二次電子來(lái)自表面5nm~10nm的區(qū)域,能量為0-50eV。特點(diǎn):a.能量低,只能表征樣品表面,對(duì)試樣表面狀態(tài)非常敏感,能有效地顯示試樣表面的微觀形貌;b.二次電子的分辨率較高,一般可達(dá)到5nm~10nm;c.二次電子產(chǎn)額隨原子序數(shù)的變化不大,它主要取決與表面形貌。

BSE 信號(hào)源:入射電子受到樣品原子核作用發(fā)生較大角度散射后又逃逸出樣品。特點(diǎn):a.背散射電子產(chǎn)額隨原子序數(shù)的增加而增加,可以顯示原子序數(shù)襯度;b.能量很高,可以反映樣品內(nèi)部比較深的信息,深度100nm~1μm;c.分辨率相對(duì)較低,一般在50nm~200 nm左右,取決于入射電子能量和樣品原子序數(shù)。

四、放大倍數(shù):

屏幕(顯示)放大倍數(shù)和底片放大倍數(shù):1. 屏幕(顯示)放大倍數(shù) Mag放大倍數(shù)=屏幕邊長(zhǎng)/掃描距離(M=D/d,D是屏幕邊長(zhǎng),d是電子探針的掃描寬度)。2.底片放大倍數(shù)(寶麗來(lái)放大)Print mag是用照相底片作為標(biāo)準(zhǔn)的,和顯示器尺寸無(wú)關(guān)系。

常見(jiàn)問(wèn)題的解決方法:

一、樣品荷電、異常明亮:

亮度不均勻:減小加速電壓、降低束流;旋轉(zhuǎn)電子束,旋轉(zhuǎn)樣品

將WD調(diào)到12mm~15mm,同時(shí)調(diào)節(jié)Z軸。

二、碳沉積、樣品損傷:

在掃描電鏡的樣品區(qū)往往存在一些碳?xì)浠衔铮浑娮邮Z擊后,會(huì)形成帶正電荷的碳離子。掃描電鏡觀察樣品時(shí),電子束在微區(qū)掃描使得該區(qū)域電子較為富集,碳離子會(huì)向該區(qū)域富集并沉積下來(lái),影響該區(qū)域二次電子信號(hào)的產(chǎn)生。先對(duì)樣品某區(qū)域進(jìn)行能譜分析,5、10 分鐘后再對(duì)該區(qū)域能譜分析,碳元素特征 X 射線峰會(huì)升高。措施:1.減小電流2.減小加速電壓3.鍍導(dǎo)電膜4.用冷肼中加液氮以降低入射束的溫度5.縮短聚焦時(shí)間,在目標(biāo)區(qū)域的周圍聚焦好再移到目標(biāo)區(qū)域采集圖像。

三、樣品圖像形變:

改變圖片采集模式,改為Fast幀平均模式采集圖片。